評價(jià)中壓制備色譜效率的主要指標(biāo)是單位時(shí)間內(nèi)分離純物質(zhì)的量，以純組分量和該組分保留時(shí)間之比表示，定義為產(chǎn)率。另一指標(biāo)是允許分離樣品體積，它決定于固定相的負(fù)荷和色譜柱尺寸。試劑純度級別低，中壓制備色譜可直接用制備色譜純試劑，或分析純試劑，高壓制備色譜需過濾再用。不用難揮發(fā)難分解緩沖鹽或酸堿，否則后處理還要增加除鹽步驟；雖然目前制備色譜儀器也可運(yùn)行梯度洗脫，但上到工業(yè)生產(chǎn)，考慮節(jié)約成本，溶劑回收，建議采用等度洗脫。
中壓制備色譜到底是什么？
(1)分析色譜的目的，是分析出混合物中1個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率，制備色譜的的進(jìn)樣品量很大，導(dǎo)致制備色譜柱r的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大，也就必須加大色譜柱填料，增大制備色譜的直徑和長度，使用的相對多的流動(dòng)相。
然而，當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)我加大的時(shí)候，往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜，要解決容量與柱廣效果之間的矛盾，對重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來說。制備色譜要爭取少用填料，少用溶劑，要盡可能多的得到產(chǎn)品。
(2)樣品的前處理：
制備色譜柱子由于處理的樣品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結(jié)晶、固相萃取等簡單的分離方法，如果用得上，而且還不是很麻煩，就要盡可能多的采用以去掠雜質(zhì)。
(3)固定相的選擇
硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻(xiàn)報(bào)道，對填料可以進(jìn)行處理提高了分離效果，如，對硅膠進(jìn)行的硝酸銀(或緩沖液)處理。
SCROLL
聯(lián)系人：高
座機(jī)：010-65528800
地址：北京市朝陽區(qū)吉慶里14號(hào)佳匯國際A202室
快速導(dǎo)航
手機(jī)：010-65528800